Resíduos sólidos são resíduos nos estados sólido e semissólido, que resultam de atividades de origem industrial, doméstica, hospitalar, comercial, agrícola, etc. incluindo lodos bem como determinados líquidos cujas particularidades tornem inviável o seu lançamento na rede pública de esgotos ou corpos de água, ou exijam para isso soluções técnica e economicamente inviáveis em face à melhor tecnologia disponível.

O aumento na geração de resíduos associado às exigências de proteção ambiental levou a existência de normas e regulamentações visando a sua destinação segura e ambientalmente sustentável. Neste sentido, para garantir tais especificações é importante a caracterização qualitativa dos resíduos, buscando identificar os riscos de contaminação ambiental.

LIXIVIAÇÃO

No dicionário, lixiviação se refere ao ato de extrair de substâncias, cinzas ou resíduos, algum sal ou princípios solúveis através da passagem de uma solução por uma substância porosa, também chamada de percolação. O processo de percolação em aterros sanitários é definido como a quantidade de água que excede a capacidade de retenção da umidade do material alterado representado pelos resíduos sólidos (TCHOBANOGLOUS et al., 1993). No contexto ambiental, a lixiviação é o arraste em solução aquosa de determinadas substâncias tóxicas contidas nos resíduos em direção ao perfil do solo

             Um ensaio de lixiviação é projetado para determinar a mobilidade de compostos orgânicos e inorgânicos presentes em amostras de resíduos. Este tipo de ensaio, simula o que acontece quando o resíduo é depositado em aterro sanitário e entra em contato com a água, sendo utilizado para determinar o potencial de contaminação do resíduo no solo, e classificar o resíduo quanto a sua toxicidade.

PROCEDIMENTO PARA AMOSTRAS SÓLIDAS

Esta nota de aplicação se refere a obtenção do extrato lixiviado de resíduos sólidos, não sendo aplicado para resíduos semissólidos ou amostras de resíduos sólidos, que contenham líquidos.  O procedimento foi baseado na ABNT NBR 10005 e no método 1311 (US EPA SW-846) da Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos, desenvolvidos para determinar a mobilidade de analitos orgânicos e inorgânicos presentes em resíduos líquidos, sólidos e multifásicos, através da obtenção de extrato lixiviado visando sua posterior classificação quanto a toxicidade. Cabe ressaltar, que a obtenção do extrato lixiviado em resíduos semissólidos ou sólidos que contenham um percentual de líquido também são abordados nas mesmas normativas descritas acima, porém incluem algumas etapas adicionais.

CUIDADOS NECESSÁRIOS

Quando os resíduos forem avaliados quanto a presença de compostos voláteis, é necessário minimizar a perda destas substâncias no momento da coleta e armazenamento das amostras coletadas de forma a evitar a perda desses analitos. Dessa forma, as amostras devem ser abertas somente no momento da realização do ensaio de lixiviação

Para execução do teste é de extrema importância a utilização de água destilada, deionizada e isenta de orgânicos para lixiviação de voláteis e não-voláteis. Esta água deve ser obtida por processo de ultra purificação, ou equivalente, garantindo a isenção de interferentes analíticos.  Saiba mais sobre o tratamento e filtragem da água para análises laboratoriais no artigo exclusivo sobre o tema.

AVALIAÇÃO PRELIMINAR

Deve ser feita uma avaliação preliminar da amostra com uma alíquota de 100 g utilizando uma balança analítica ou de precisão.  Essa avaliação tem como objetivo verificar se há necessidade de reduzir o tamanho das partículas.

Se a quantidade pesada passar em peneira de malha de 9,5 mm, ela é considerada pronta para etapa de extração. Caso contrário, a amostra deve ser triturada em moinho multiuso, modelo TE-631/4 até que atenda ao requisito acima. se a amostra for utilizada para extração de voláteis, resfriar o resíduo a 4°c antes de triturar. para o resfriamento podem ser utilizados os seguintes equipamentos: incubadora, modelo TE-371/240L, câmara de conservação, modelo TE-385, ou a câmara fria com controle de temperatura, modelo TE-4030/1. Evitar o manuseio da amostra por tempo prolongado para minimizar a perda de voláteis.

O equipamento para redução do tamanho de partícula não deve gerar calor, por isso a recomendação do moinho TE-631/4, que conta com um sistema de refrigeração, garantindo a conservação da amostra, importante para extração de substâncias voláteis.

PROCEDIMENTOS DE LIXIVIAÇÃO PARA RESÍDUOS CONTENDO TEOR DE SÓLIDOS IGUAL A 100%

Determinação da solução de extração

“De acordo com o pH das amostras, será determinado qual solução de extração será utilizada na etapa seguinte”

- Transferir 5,0 g (o tamanho das partículas deve ser ≤ 9 mm) para um béquer e adicionar 96,5 mL de água deionizada, cobrir com vidro de relógio e agitar vigorosamente por 5 min com agitador magnético;

- Medir o pH utilizando o medidor de pH microprocessado. Se o pH for ≤ 5,0, utilizar a solução de extração nº 1;

-Se o pH for > 5,0, adicionar 3,5 mL de HCI 1 N, homogeneizar a solução, cobrir com vidro de relógio, aquecer a 50°C durante 10 min;

 -Esfriar a solução e medir o pH. Se o pH for ≤ 5,0, utilizar a solução de extração nº 1 e se for > 5,0 a solução de extração nº 2.

• Solução de extração nº 1: adicionar 5,7 mL de ácido acético glacial a água e adicionar 64,3 mL de NaOH 1,0 N. Completar o volume a 1 L. O pH desta solução deve ser 4,93 ± 0,05.

• Solução de extração nº 2: adicionar 5,7 mL de ácido acético glacial a água e completar para o volume de 1 L. O pH desta solução deve ser 2,88 ± 0,05.

1. Lixiviação de não voláteis

1.1 Pesar 100 g de amostra

1.2 Transferir quantitativamente para o frasco de lixiviação.

1.3 Utilizar uma quantidade de solução de extração (definida conforme acima), igual a 20 vezes a massa utilizada acima.

Exemplo: Para 100 g de amostra serão utilizados 2 litros de solução de extração. Para 80 g de amostra, serão utilizados 1,6 litros de solução.

1.4 Fechar o frasco, utilizando fita de PTFE para evitar vazamento.

1.5 Fazer prova em branco (contendo apenas a solução de extração) em cada lote de análise

1.6 Manter o frasco sob agitação, utilizando o agitador rotativo para não voláteis durante (18 ± 2) h à temperatura de até 25°C (monitoramento por termômetro) com uma rotação de (30 ± 2) rpm.

1.7 Dependendo da amostra, pode ocorrer aumento de pressão interna. Abrir o frasco após períodos de 15 min, 30 min e 1 h de agitação.

1.8 Após este período, filtrar a amostra utilizando um aparelho de filtração pressurizado ou a vácuo, com filtro de fibra de vidro isento de resinas e com porosidade de 0,6 µm a 0,8 µm. Caso seja necessário, pode-se trocar o filtro, para facilitar a filtração. Para análise de metais, os filtros devem ser lavados com solução de HNO₃ 1,0 N.

1.9 O filtrado obtido é denominado extrato lixiviado, devendo se determinar o pH. Retirar alíquotas e preservá-las de acordo com os parâmetros a analisar, conforme estabelecido no AWWA - APHA – WPCI - Standard methods for the examination of water and wastewater ou USEPA - SW 846 - Test methods for evaluating solid waste; Physical/Chemical methods.

No caso de análise de metais, deve ser feita a acidificação numa pequena alíquota. Caso ocorra a precipitação, não proceder à acidificação no restante da amostra. Utilizar parte do extrato não acidificado e analisar imediatamente.

2. Lixiviação de voláteis

2.1 Use o extrator para voláteis (ZHE) para obter o extrato lixiviado para análise de compostos voláteis somente. O extrato obtido não pode ser utilizado para determinar a mobilidade de analitos não voláteis (ex. metais, pesticidas, etc) 

2.2 O extrator ZHE tem capacidade interna de 500 mL e pode acomodar 25 g de sólido.

2.3 O extrator deve ser carregado apenas uma vez e o aparelho não deve ser aberto até que todo o extrato lixiviado necessário para as análises seja coletado.

2.4 Evitar a exposição do extrato lixiviado com ar para minimizar a perda de voláteis e manter sob refrigeração até a análise.

2.5 Colocar o pistão do ZHE no corpo do extrator de tal forma que a altura seja aquela que exija apenas pequenos ajustes após a adição da amostra e solução extratora nº 1.

2.6 Colocar o filtro e o suporte de tela na flange superior do extrator e transferir rapidamente 25 g do sólido preparada (conforme descrito no item 1) para o ZHE. Vedar bem e colocar o extrator na posição vertical com a entrada/saída de gás na parte inferior.

2.7 Adicionar ao extrator a solução de extração nº 1, previamente refrigerada a (4 ± 2)°C, até a borda do extrator ZHE.

2.8 Fechar o frasco extrator, tomando cuidado para que não haja bolhas de ar na linha. Deixar sair a pressão de gás sobre o pistão do ZHE, abrindo a válvula de líquidos no flange superior.

2.9 Com a válvula da entrada/saída de líquidos aberta, começar a aplicar pressão de 7 kPa a 70 kPa, conectando a linha de gás de pressurização na válvula de entrada/saída de gás na parte inferior. Fechar a válvula da flange superior logo que se observar a saída de líquido por ela. Caso a pressão não seja suficiente para mover o pistão, incrementar gradativamente a pressão em intervalos de 70 kPa, não excedendo 345 kPa.

NOTA Caso não se observe a saída de líquido após a aplicação da pressão limite, o sistema deve ser despressurizado e desmontado, e o pistão deve ser testado quanto à sua livre mobilidade.

3.0 Desconectar a linha de pressurização e girar o extrator duas ou três vezes para verificar vazamentos.

3.1 Conectar novamente a linha de pressurização e aplicar pressão de 35 kPa a 70 kPa.

3.2 Desconectar a linha de pressurização e esperar 1 h para verificar se a pressão se mantém, indicando a ausência de vazamento. Caso se observe a queda da pressão, o sistema deve ser despressurizado e desmontado para checar e eliminar as causas de vazamento. Neste caso, repetir o procedimento a partir de 2.9

3.3 Colocar o extrator no agitador rotativo para extratores e manter sob agitação a (30 ± 2) rpm por (18 ± 2) h. A temperatura ambiente deve ser mantida a (23 ± 2) °C durante a agitação.

3.4 Após o período de (18 ± 2) h, se a pressão não foi mantida, significa que houve vazamento durante a agitação e neste caso, deve-se verificar possíveis causas e repetir o procedimento a partir de 2.9.

3.5 Se a pressão foi mantida, iniciar a separação das fases líquida e sólida, conectando a linha de pressurização, abrindo a válvula de saída do líquido no flange superior e pressurizando gradativamente o pistão pela válvula de entrada/saída de gás na parte inferior.

3.6 Desprezar a primeira fração que sai do extrator (aproximadamente 5 mL) e iniciar a coleta do filtrado, que é denominado extrato lixiviado, com seringa de vidro.

3.7 Retirar imediatamente uma alíquota do extrato lixiviado para análise e estocar com o mínimo possível de volume morto a 4°C, até o momento da análise.

DETERMINAÇÕES ANALÍTICAS

O extrato obtido no procedimento de lixiviação de não voláteis é analisado quanto a presença de metais, principalmente Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn entre outros, utilizando um espectrofotômetro de absorção atômica ou espectrofotômetro de massas com plasma indutivamente acoplado o qual possibilita uma ampla faixa de detecção e quantificação de diferentes elementos. Além disso, outros equipamentos são necessários para essas determinações, como chapa aquecedora, digestor de amostras por micro-ondas e bloco digestor.

O extrato obtido no procedimento de lixiviação de voláteis pode ser analisado quanto a presença de substâncias orgânicas, como benzeno, tolueno, xileno entre outras, utilizando técnicas cromatográficas. 

CONSIDERAÇÕES FINAIS

O ensaio para obtenção do extrato lixiviado de resíduos sólidos é empregado pois resíduos com contaminantes não podem ser dispostos em aterros sanitários sem caracterização e classificação prévia. Esse tipo de teste simula cenários de campo ou são utilizados para avaliar as propriedades específicas de um material, como a liberação de constituintes.

Caso a concentração das substâncias obtidas no extrato após o ensaio exceda os critérios estabelecidos pela legislação de cada país, o resíduo deve ser submetido a uma etapa de pré-tratamento ou estabilização para então ser direcionado aos aterros.

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REFERÊNCIAS

ABNT- Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 10005. Procedimento para obtenção de extrato lixiviado de resíduos sólido. Rio de Janeiro. 2004.

EPA Method 1311. TOXICITY CHARACTERISTIC LEACHING PROCEDURE. SW-846 Ch 8.4. 1992.

TCHOBANOGLOUS, G.; THEISEN, H. & VIGIL, S. Integrated solid waste management: Engineering principles and management issues. Irwin MacGraw-Hill. 1993, 978p.