Calibração se refere ao procedimento em que se estabelece uma relação entre as leituras de um instrumento e os valores de uma grandeza física padronizada e deve ser realizada para garantir precisão e repetibilidade nas leituras e medições realizadas com os medidores. A frequência de calibração está extremamente relacionada ao procedimento onde o medidor é utilizado assim como a precisão desejada.

Em aplicações que requerem alta precisão, recomenda-se que a calibração seja realizada com mais frequência. Para medições realizadas em condições instáveis como alta temperatura, valores de pH ou condutividade elevados ou amostras com presença de interferentes as calibrações também devem ser recorrentes. Caso as amostras sejam estáveis e com baixa concentração de interferentes, a calibração pode ser realizada num intervalo maior. De modo geral, cada analista ou laboratório, deve estabelecer a frequência para a calibração dos seus equipamentos de acordo com o seu uso e cuidados tomado na utilização e armazenamento.

MEDIDOR DE PH OU PHMETRO

O medidor de pH ou pHmetro é um equipamento que determina o pH (potencial hidrogeniônico) de uma amostra, indicando seus níveis de neutralidade, acidez ou alcalinidade, sendo composto basicamente por um eletrodo (uma espécie de sensor) conectado a um milivoltímetro (presente no interior do pHmetro), responsável pela conversão do valor do eletrodo em pH (Figura 1). A determinação é por potenciometria através da diferença de potencial elétrico entre dois eletrodos adequados na ausência de corrente elétrica significativa. Saiba mais sobre dicas na escolha do seu medidor de pH no artigo exclusivo sobre o tema, clicando aqui.

           Para que a calibração seja efetiva é essencial que o eletrodo esteja em boas condições, limpo, hidratado e sem danos físicos. Caso o eletrodo não esteja imerso na solução de armazenamento conforme a orientação, antes da calibração é necessário mantê-lo nessa solução (na maioria das vezes é KCl 3M ou de acordo com a recomendação do fabricante) por pelo menos trinta minutos.

A calibração deve ser realizada para ajustar a curva de medição de acordo com as características do processo e assim evitar erros, dessa forma, todo processo de calibração deve levar em conta o pH esperado da amostra. Os medidores de pH são calibrados utilizando soluções tampão de pH (também chamadas de "buffers") que conseguem manter constantes os valores de pH de modo independente das condições do ambiente. Geralmente, uma calibração é feita próxima do ponto isopotencial (o sinal produzido por um eletrodo a um pH 7 é 0 mV a 25°C) e uma segunda a um pH igual a 4 e/ou 10. É recomendado utilizar soluções com pH que esteja o mais próxima possível do valor real do pH da amostra a ser mensurada. Soluções com pH elevado são melhor calibrados para se medir bases, enquanto aqueles com pH mais baixo são melhores para a mensuração de amostras ácidas. A calibração pode ser realizada de duas maneiras:

• Dois pontos: o microprocessador calcula a inclinação real e o erro de deslocamento para o eletrodo de pH. Com base nessas informações, a equação de mV / pH do medidor é então ajustada para corresponder às características do eletrodo de pH utilizado. Os dois pontos de calibração abrangem o intervalo e valores a serem medidos.  A primeira delas será "neutra", com um pH igual a 7, e a segunda deverá estar próxima do pH de amostra esperado. As leituras que ultrapassam o intervalo calibrado podem ser exibidas com pequenos desvios em relação ao valor real, uma vez que são extrapoladas pelo medidor de pH, assumindo linearidade.

• Multiponto: consiste na calibração com mais de dois valores de pH em ambos os lados do ponto zero, que neste caso é pH 7.00. A calibração em três ou mais valores de pH aumenta a faixa de medição do dispositivo.

Os tipos de soluções tampão mais utilizadas para calibrar um pHmetro variam de acordo com o pH desejado, sendo as soluções a seguir as mais comumente utilizadas: Tetraoxalato de potássio 0,05M (pH 1,68); Biftalato de potássio 0,05M (pH 4,01); Fosfato equimolar (pH 6,86); Tetraborato de sódio 0,01M (pH 9,18); Hidróxido de cálcio saturado a 25°C (pH 12,45) e Carbonato de sódio (pH 10,07).

MEDIDOR DE CONDUTIVIDADE OU CONDUTIVÍMETRO

A condutividade elétrica representa a capacidade de meios aquosos em transmitir corrente elétrica em função da presença de substâncias dissolvidas, principalmente inorgânicas, sendo medida em equipamentos conhecidos como condutivímetro, disponíveis na versão de bancada, condutivímetro digital, modelo TEC-4MP, ou portátil, condutivímetro microprocessado portátil, modelo R-TEC-4P-MP.

De maneira similar ao pHmetro, para calibrar um condutivímetro é importante utilizar uma solução de condutividade próxima a faixa de medição da amostra, assim como o mais próximo possível da constante (K) da célula.  A solução de calibração de condutividade é normalmente uma solução de KCl com diferentes concentrações e consequentemente, diferentes valores de condutividade. Caso opte por preparar as soluções de calibração, os reagentes utilizados devem ser de alta pureza pois qualquer interferente influenciará na condutividade final da solução.

Além da solução de calibração, é necessário conhecer a constante (K) da célula utilizada, que pode ser selecionada de acordo com a faixa de trabalho, sendo que esses valores podem variar de acordo com o fabricante:

• K= 0,1: 0,001 a 1.000 µS/cm
• K=1: 100 a 100.000 µS/cm
• K=10: 10.000 a 200.000 µS/cm

Por exemplo, se o valor de condutividade esperado é acima de 100 µS/cm o recomendado é a célula de constante k= 1 calibrada da com um padrão de 146,9 µS/cm. Apesar do range típico da célula de k=1,0 ser a partir de 100 µS/cm, ela é capaz de realizar leituras abaixo disso, porém as mesmas não são precisas por estarem fora da faixa ótima de trabalho.

O processo de calibração garante precisão e repetibilidade nas leituras e medições realizadas com os medidores de pH e condutividade, sendo importantes para que as leituras sejam confiáveis. Além disso, a escolha de equipamentos de procedência e qualidade também contribuem para o desempenho das análises dentro da rotina laboratorial.

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