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Óleos e Gorduras - Análises e equipamentos
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Preparos básicos
Qualidade da água: A água utilizada nas análises laboratoriais e para preparo de soluções deve ser livre de impurezas orgânicas e inorgânicas, para isso é recomendado a utilização de equipamentos como destiladores de água, osmose reversa ou deionizadores de água.
Pesagem de amostras e reagentes: Balança semianalítica, modelo SHI-UX-620H, balança de precisão, modelo SHI-BL-3200H e balança analítica, modelo SHI-AUY-220.
Preparo básicos: Agitador magnético com aquecimento, modelo TE-0854 ou TE-0853/1 e sem aquecimento, modelo TE-080 ou TE-089, agitador de tubos, modelo AP-56/1, medidor de pH microprocessado, modelo R-TEC-7/2-MP, banho maria digital, modelo TE-054-MAG ou TE-056-MAG, e chapa aquecedora.
Segurança do analista: É recomendado que o preparo de soluções e reagentes seja realizado em capela de exaustão de gases.
Secagem de vidrarias e materiais: Deve ser utilizada a estufa de secagem e esterilização, modelo TE-393/80L ou TE-393/180L.
Análises
Absortividade específica ou extinção específica na região UV: sua avaliação pode fornecer informações sobre a qualidade do óleo, o seu estado de preservação e as mudanças durante o processamento. O grau de oxidação do óleo é medido por meio da absorção em 232 nm e 270 nm,
utilizando um espectrofotômetro digital modelo ESPEC-V-5000 ou ESPEC-UV-5100
Atividade de água: parâmetro importante para o controle de qualidade, pois quantifica a água livre disponível para reações químicas, bioquímicas e crescimento microbiológico. Para sua determinação, é utilizado o analisador de atividade de água modelo Lab Master.
Densidade relativa: esse método determina a razão da massa da amostra em relação à massa da água por unidade de volume a 25 °C e é aplicável a todos os óleos e as gorduras líquidas. Equipamentos: densímetro portátil modelo KEM-DA-130N.
Impurezas insolúveis em éter: determina sujidades e/ou outras substâncias estranhas insolúveis em éter de petróleo, utilizando o resíduo resultante da determinação da umidade e da matéria volátil. Equipamentos: balança analítica modelo SHI-AUY-220, banho-maria digital modelo TE-054-MAG ou TE-056-MAG, estufa com circulação e renovação de ar modelo TE-394/2-MP, dessecador a vácuo modelo TE-3950/1 e bomba de vácuo.
Índice de acidez: corresponde à quantidade (em mg) de base (KOH ou NaOH) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres presentes em 1 g de gordura. É um parâmetro importante para avaliar o estado de conservação do óleo.
Índice de peróxido: é a maneira comum de detectar rancidez da gordura. Determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes deperóxido por 1.000 g de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste.
Análises
Índice de saponificação: indica a quantidade relativa de ácidos graxos de alto e baixo peso molecular, número de mg de base (NaOH ou KOH) necessário para saponificar 1 g da amostra de óleo ou gordura.
Índice de iodo: é a medida do grau de insaturação química de uma gordura e os resultados são dados como o número de gramas de iodo absorvido por 100 g de amostra. É um parâmetro importante para determinar o teor de ácidos graxos insaturados, medir a susceptibilidade à rancidez oxidativa, controlar o processo de hidrogenação e verificar adulterações em óleos e gorduras.
Para a determinação dos índices de acidez, peróxido, saponificação e iodo, são utilizados os seguintes equipamentos: agitador magnético com aquecimento modelo TE-0854 ou TE-0853/1, balança analítica modelo SHI-AUY-220, bureta digital e dispensador Hirschmann. Os tituladores potenciométricos KEM-AT-710 ou KEM-AT-710S também podem ser utilizados no lugar da bureta.
Índice de refração: o índice de refração está relacionado com o grau de saturação das ligações, através da relação entre velocidade da luz na substância analisada através do refratômetro. É aplicável a todos os óleos normais e as gorduras líquidas. Equipamentos: agitador magnético com aquecimento modelo TE-0854 ou TE-0853/1 e refratômetro digital.
Matéria insaponificável: inclui toda substância frequentemente dissolvida em óleos e gorduras que não podem ser saponificadas pelo tratamento usual. Porém, são solúveis em alguns solventes. Após a saponificação da amostra, o material insaponificável é separado numa extração líquido-líquido e determinado gravimetricamente. Pode ser utilizada a bateria de extração tipo Sebelin/Soxhlet modelo TE-1881/6 e evaporador rotativo modelo TE-213 para recuperação do solvente. Outra opção é a utilização do sistema para determinação de gordura modelo TE-044-5/50, TE-044/8-50, TE-045/5 ou TE-045/8 que possibilita a recuperação do solvente. Além disso, é necessário o uso de balança analítica modelo SHI-AUY-220, estufa com circulação e renovação de ar modelo TE-394/2-MP, dessecador a vácuo modelo TE-3950/1 e bomba de vácuo.
Umidade e matéria volátil: é um dos parâmetros legais para a avaliação da qualidade de óleos e gorduras, sendo realizada por aquecimento direto a 105 °C. Equipamentos: balança analítica modelo SHI-AUY-220, estufa com circulação e renovação de ar modelo TE-394/2-MP, dessecador a vácuo modelo TE-3950/1 e bomba de vácuo. Também pode ser utilizado o analisador de umidade modelo SHI-MOC-63U.
Resíduo por incineração (cinzas): representa a riqueza em elementos minerais que permanecem após a queima da matéria orgânica. Equipamentos: balança analítica modelo SHI-AUY-220, mufla, dessecador a vácuo modelo TE-3950/1 e bomba de vácuo.
Viscosidade: definida como a resistência de um fluido ao escoamento quando submetido a uma tensão cisalhante e está diretamente ligada com as interações intermoleculares presentes. Equipamento: viscosímetro digital modelo B-ONE TOUCH R2-R7.
Sobre a Tecnal
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Referências
AOCS. Official methods and reccomended practices of the American Oil Chemists Society. 5.ed. AOCS: Champaign, 2003.
IAL, Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, p. 1020, 2008
Universidade Estadual de São Paulo. Caracterização e qualidade de óleos e gorduras – Aula prática. Disponible en:
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/1922250/mod_resource/content/1/Aula%20pr%C3%A1tica%20Marisa_2016.pdf
*origem aninmal e vegetal